1、使用前的准备
开箱检查：仪器在运输过程中可能受到损伤，因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方，是否缺件。
（1）安装调试
量热仪应安装在无强烈空气对流、不受阳光直射、温度变化不应超过1℃的房间里，室温在15—30℃范围内为宜。
将量热仪主机平放在实验台上，按下图连接电源线、控制线（搅拌、点火）、测温线，并将外壳妥善接地（防止干扰和触电事故）。
（2）向外筒水套中注满蒸馏水。
2、在燃烧器皿中精确称取分析试样（粒度≤0.2mm）0.9~1.1g（精确精度以0.0002g）。
燃烧易于飞溅的试样，可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成2-4mm的小块使用。不易完全燃烧的试样，可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫，用手压实（石英坩埚不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不完全。则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚中（用一张擦镜纸，面积10×15cm折为两层，把试样放在纸上，然后包严压紧，对特别难以燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa，严禁使用电解氧。
卸下氧弹帽，将弹头部分置于弹头支架上，将长约70mm、￠0.1mm的镍铬丝两端装入电极，注意保持良好接触，并注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿，